提升傅立葉紅外光譜儀(FTIR)分析準(zhǔn)確性需從儀器性能、樣品處理、測試條件、數(shù)據(jù)處理及環(huán)境控制等多方面綜合優(yōu)化。以下是系統(tǒng)性方法:
1. 傅立葉紅外光譜儀儀器性能優(yōu)化
(1) 提高光譜分辨率
選擇合適的光學(xué)元件:
使用高折射率材料的分束器,增強中紅外波段的光通量。
選擇窄帶寬的探測器,提升對弱信號的響應(yīng)能力。
調(diào)整光譜參數(shù):
增加掃描次數(shù),平均隨機噪聲,提高信噪比(SNR)。
設(shè)置更小的波數(shù)間隔,但需權(quán)衡掃描時間與靈敏度。
(2) 校準(zhǔn)與校正
頻率校準(zhǔn):
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正波數(shù)軸,確保誤差小于±0.1 cm??。
定期檢查He-Ne激光器(用于光路準(zhǔn)直)的穩(wěn)定性。
強度校正:
采用基線校正算法(如橡膠帶校正法)消除傾斜或彎曲的基線干擾。
使用已知吸光度的參比樣品進(jìn)行定量分析校準(zhǔn)。
(3) 維護(hù)與清潔
光學(xué)系統(tǒng)維護(hù):
定期清潔分束器、檢測器和樣品倉,避免灰塵或殘留樣品影響光路。
檢查光源(如陶瓷紅外光源)的老化情況,及時更換以保持亮度穩(wěn)定。
防潮措施:
在濕度敏感的中紅外區(qū),使用干燥劑或惰性氣體(如氮氣)保護(hù)儀器內(nèi)部。
2. 傅立葉紅外光譜儀樣品制備與處理
(1) 固體樣品
壓片法:
使用光譜純KBr(干燥處理后)與樣品按質(zhì)量比100:1~200:1混合,研磨至無顆粒感。
控制壓片壓力,避免樣品裂紋或KBr結(jié)晶取向?qū)е律⑸洹?/div>
石蠟油糊法:
用Nujol(礦物油)或氟化油分散樣品,減少水峰干擾。
薄膜法:
熔融樣品(如聚合物)壓制成厚度均勻的薄膜,避免過厚導(dǎo)致吸光度飽和。
(2) 液體樣品
池窗選擇:
使用CaF2或BaF2窗片(適用于中紅外),避免石英窗片在4000~2500 cm-1區(qū)域的吸收干擾。
控制液膜厚度,通過可調(diào)池架調(diào)節(jié)。
溶劑選擇:
優(yōu)先選用非極性溶劑或與樣品吸收峰不重疊的溶劑。
(3) 氣體樣品
長光程池:
使用White型多次反射池(光程可達(dá)數(shù)十米),增強微量氣體的吸收信號。
壓力控制:
保持氣體樣品壓力穩(wěn)定(如通過減壓閥調(diào)節(jié)),避免壓力波動引起峰寬變化。
3. 傅立葉紅外光譜儀測試條件控制
(1) 溫度控制
恒溫測試:
對溫度敏感樣品(如液晶、生物大分子),使用控溫樣品池,保持溫度波動小于±0.1°C。
低溫冷卻:
液氮冷卻用于減少熱噪聲,提升檢測限(如檢測痕量氣體中的弱吸收峰)。
(2) 濕度控制
干燥環(huán)境:
在中紅外區(qū),關(guān)閉儀器艙門并充入干燥氮氣,避免水蒸氣干擾。
扣除水峰:
若無法完*避水,可采集空白背景(含水蒸氣)并與樣品光譜同步處理,通過差譜法去除水峰。
(3) 采樣參數(shù)優(yōu)化
分辨率匹配:
對尖銳峰(如氣體分子振動)使用高分辨率,而寬峰(如聚合物)可適當(dāng)降低分辨率以縮短掃描時間。
掃描速度:
快速掃描用于初步定性,慢速掃描用于定量分析,減少動態(tài)誤差。
